BY 瓦伦丁·阿纳尼科夫|26 JUNE 2025
资料来源：©阿纳尼科夫实验室
磁力搅拌器是每个化学实验室的主力——但我们能信任它们吗？
在溶液中发生的任何反应都需要搅拌。从本科实验到高端尖端合成，搅拌可确保试剂在受控条件下混合和反应。磁力搅拌器——无处不在的旋转主力——是这一过程的核心。它们存在于全球数百万个实验室中，几乎受到普遍信任，可以毫无疑问地完成他们的工作。
但是，如果这种信任放错了地方怎么办？此前，我们的研究表明，许多搅拌棒都受到微量催化金属的污染，这些金属可能会改变实验并导致“幻影”无催化剂反应。
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70 年来寻找通往有价值的反应性中间端的更简单途径 细胞毒性研究中的陷阱可能会绊倒化学家 烧瓶在磁力搅拌器上的位置会极大地影响实验的可重复性
现在，我们报告了一个新的隐藏且令人惊讶的有效实验变异性来源：反应容器在磁力搅拌器上的位置可以显着影响反应的进行情况。1根据小瓶的放置位置（即使是在同一搅拌板上相距几厘米），反应速率、产量、纳米粒径甚至产品成分都可能发生意外变化。在某些情况下，棒可能无法到达反应容器中的某些“死区”，甚至完全停止旋转。搅动问题的迹象
搅拌板的磁场强度和分布各不相同。在许多设备中，当您远离中心时，力量会急剧下降。这会影响磁棒的移动方式——从中心的平稳旋转到边缘的混乱振动，再到在高架或偏心设置（例如油浴或多容器支架）中完全失速。我们使用延时摄影、核磁共振和电子显微镜实时记录了这些影响。
在平行反应中，使用相同的条件合成纳米颗粒，我们观察到由于搅拌棒未对准而导致的纳米颗粒尺寸差异超过两倍。在铃木-宫浦交叉偶联反应中，放置在同一搅拌器上的相同小瓶之间的转化率变化超过 10-20%。甚至还检测到对小瓶的物理损坏——来自振动棒与玻璃壁的摩擦。
敏感问题
一个自然的假设是，这种效应仅对涉及固体、载体上的催化剂或不混溶相的非均相系统（催化剂与反应物处于不同的相）才重要。事实上，这些对搅拌变化最明显敏感。然而，即使是催化剂和反应物处于同一相的看似均匀的系统，也不能幸免。
将我们的发现与均相催化联系起来的几个关键方面：
1. 潜在异质性 – 许多均相反应在催化过程中产生纳米颗粒，产生所谓的“鸡尾酒型”催化。这些阶段的行为类似于异构系统。
2. 胶体状态——瞬态胶体通常在溶液反应过程中形成，并对局部搅拌条件产生强烈反应。
3. 温度和粘度梯度 – 即使在均匀的液体中，搅拌对于分布热量和管理可能影响选择性和产量的粘度差异也至关重要。
4. 试剂添加动力学 – 逐渐添加试剂，例如滴定或多步加样，会产生只有有效搅拌才能均匀化的瞬态浓度梯度。
5. 光化学系统——在这些系统中，光仅穿透部分溶液，形成局部反应区。如果没有适当的混合，光漂白或不一致的辐照会影响可重复性。
虽然乍一看，一些均匀的反应可能对搅拌不太敏感，但没有什么是理所当然的。许多系统，尤其是那些涉及精细机械平衡的系统，令人惊讶地依赖于搅拌过程的完整性。
您能在实验室中发现问题吗？
从简单的目视检查开始。在放置在磁力搅拌板上不同位置的小瓶中运行两个相同的反应。如果您发现颜色变化、产量或产品配置文件存在差异，请仔细查看。看看搅拌棒在反应容器内是如何移动的——混乱或摆动的搅拌棒运动是麻烦的征兆。如果您的棒在反应过程中发出嘎嘎声、失速或漂移，则搅拌会受到影响。同样，如果纳米颗粒反应根据小瓶位置产生不同的沉积物大小，则罪魁祸首可能是混合不良。
资料来源：© 2025 Vera A Cherepanova 等人
使用3个相同的反应容器研究了它们在磁板上的位置对络合物Pd?dba?·CHCl? 具有视觉上明显的效
您可以通过小瓶侧面拍摄或使用散布在搅拌板上的磁性材料（镍或铁颗粒）来绘制磁力线来测试搅拌棒的行为。
简单修复
好消息是：如果问题是可以检测到的，则可以修复。
我最重要的建议是：
· 执行对照实验——尤其是在最终数据收集期间。如果您正在使用高架设置（油浴、多位置支架），请先验证位置。
· 始终使用放置在搅拌器中央“绿色区域”的单个反应容器进行对照实验，在那里棒运动平稳且不间断。这将帮助您评估平行反应代表系统真实行为的程度。
在您的实验部分记录搅拌器型号、棒材类型和尺寸、搅拌速度和容器几何形状 - 这种详细程度在出版物中很少见，但对于真正的可重复性是必要的。我们还敦促制造商发布搅拌器区域地图或提供可视化辅助工具，以帮助用户确定最佳放置区域。
资料来源：© 2025 Vera A Cherepanova 等人
绘制磁力搅拌器装置表面的搅拌效率区域
激动人心的提醒，改善化学反应
可重复性不仅仅取决于纯试剂、新的现代设备和强大的协议。它还取决于实验装置中看不见的物理现实——就像烧杯下小磁铁旋转的方式一样。
通过关注这些被忽视的细节，从学生到教授的各个级别的化学家可以避免误导性结果，并做出更好、更可重复的发现，最终带来更好的科学。我们认为理所当然的工具可能比我们想象的产生更大的影响。因为在化学中，你如何搅拌东西，可以改变结果。
引用
1 VA Cherepanova、EG Gordeev 和 VP Ananikov，JACS Au，2025 年，DOI：10.1021/jacsau.5c00412
